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水质检测分析方法及前处理-永利国际

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浏览量:1398 发布时间:2018-07-21 14:59:52

采矿、冶金、化工、石油、电镀等多种工业行业的生产废水含有重金属,排放到水体引起水质的污染。进入水体后重金属盐会发生一系列的物理化学反应,如硫化汞(hgs)难溶于水,经氧化作用,生成硫酸汞(hgso4)即可溶于水,其毒性增大。hg2 又易水解沉淀,在沉积物中经微生物作用,可以使hg2 甲基化,生成毒性更强的甲基汞。水体受污染后会产生生态效应,破坏水生生态环境,影响动植物的生长发育,对水生生物造成危害。并且有害物质会通过多种途径进入人体,产生急性和慢性中毒,对人体健康产生不利影响和危害。

水污染调查是从hg、cd、氰、酚、cr6 等开始的,而且多用分光光度法测定。随着环境保护工作的深入,监测业务不断扩大,分光光度法的灵敏度、准确度不能满足环境管理的要求,因此相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法很快发展起来。

原子荧光法用于分析砷、汞、硒、锑、铋这些易生成氢化物元素的分析,具有较高的灵敏度和准确度,且基体干扰少。

原子吸收法可可测定水中多数痕量、超痕量金属元素,但一次只能测一种元素,耗时长。

icp法灵敏度、准确度与火焰原子吸收法大体相当,而且效率高,一次可同时测定10-30种元素,所以icp逐渐代替火焰的方法。

icp-ms 是以icp为离子化源的质谱分析方法,其灵敏度铋icp法高2-3个数量级,特别是当测定质量数在100以上的元素时,其灵敏度更高检出限更低。

离子色谱是分离和测定水中常见阴、阳离子的新技术,方法的选择性和灵敏度均好,一次进样可同时测定多种成分。用电导检测器和阴离子分离柱可测定f-cl-br-no2-so32-so42-no3-h2po4-;用阳离子分离柱可测定nh4 k na ca2 mg2 等;用电化学检测器可测定i-s2-cn-及某些有机化合物。

价态和形态分析:污染物质在水环境中存在的形态不同,对水生生态系统和人体的毒性也不同。如cr6 毒性比cr3 强得多,as3 as5 毒性大,no2-no3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

水质环境监测前处理具体步骤按照不同的分析物质其处理方法汇总如下:

1.多元素可溶性元素含量:样品采集后立即通过水洗微孔滤膜(0.45μm)过滤,弃去初始的50~100ml滤液,收集所需体积的滤液,加入优级纯硝酸使硝酸含量达到1%,直接上icp仪器检测。

2.多元素总量:取25ml样品加入2.5ml(1 1)硝酸于烧杯中,放置于电热板上不沸腾的情况下加热至尽干,废水可以反复上述过程至溶液颜色稳定不变。冷却后若有沉淀物加少量1:1硝酸加热溶解。取下冷却用水定容至原体积25ml。若对于基体复杂的废水,消解时可加入2-5ml高氯酸消解。若仍存在不溶物则取澄清液测试。

3.汞:取5ml混匀后的水样于10ml比色管中加入1ml(3:1:4)稀王水,加塞混匀,置于水浴锅(100℃)加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气,冷却定容至标线,混匀待测。

4.砷、硒、铋、锑:取25ml样品于150ml锥形瓶中,加2.5ml硝酸-高氯酸混合酸(浓酸1:1)于电热板上加热至冒白烟,冷却,再加2.5ml盐酸(1:1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入25ml容量瓶中,定容,摇匀待测。

5.水质铊的测定:取25ml样品于150ml烧杯或锥形瓶中,加2.5ml浓硝酸,置于电热板上消解蒸发至5ml,冷却过滤,加入5ml硝酸钯/硝酸镁混合溶液,若有氯离子干扰,再加5ml(3%)硝酸铵溶液,最后定容至25ml,待测。

 

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