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生活饮用水中挥发酚测定过程中的重点-永利国际

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浏览量:784 发布时间:2018-07-21 15:34:12

 一、挥发酚的来源及对人体的危害

    酚类化合物主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐及石油化工等工厂排放的废水。天然水除了受上述污染外一般极少含有酚。

    酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变,引起血压降低体温下降,呼吸中枢麻痹。当水中酚含量达到9~15mg/l时鱼类不能生存。酚有恶臭,对饮水进行加氯消毒时,能形成臭味更加强烈的氯酚。国家标准饮用水中挥发酚含量不应超过0.002mg/l。

    二、实际操作过程中容易出现的问题及干扰的消除

    一般实验室测定水中挥发酚都采用4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法来测定,对于这一测定方法水体中浑浊度、色度、还原性硫化物、氧化剂、石油等对测定均产生干扰,水样通过蒸馏可以消除浊度和颜色的干扰;用酸将水样酸化至ph4.0以下,振摇水样可以除去硫化氢和二氧化硫的干扰;如水样中还有硫化物,可以加入硫酸铜除去硫化物的干扰;氧化剂(如余氯)可以将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,通常可以加入硫酸亚铁除去余氯的干扰;若水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,此时可以先用氢氧化钠将水样ph调节至12-12.5,使酚成为酚的钠盐,再用四氯化碳提取污染物,水样中残留的四氯化碳可以在水浴中加温除去。

    另外由于水样中微量酚容易氧化,并受到微生物作用而分解,在采样时应该在现场加试剂固定,一般加入固体氢氧化钠使ph大于12,并应该尽快完成测定。

    三、 实验过程中的一些操作要点

    全国各地疾控中心挥发酚除了采用以外,都是手工操作,因此实践经验对于酚的测定至关重要,下面我简单谈一下我在实际工作中的一点体会:

    1.蒸馏水样时,必须采用全玻璃蒸馏器,如果用橡皮塞、胶皮塞等连接蒸馏装置会使结果出现假阳性。由于酚的挥发缓慢,收集的馏出液体积必须与原体积一样。

    2.反应必须在碱性条件下进行,否则两个摩尔的4-氨基氨替比林可失去一摩尔的氨,而缩合反应也能溶于氯仿的氨替比林红,干扰比色测定。

    3.铁氰化钾作为氧化剂,其加入的量和加入的时间对测定结果产生影响,放置时间越长,吸光值逐渐降低,所以必须严格控制加入量和加入后放置的时间,而且标准系列、空白管和水样必须一致。

    4.试剂的加入顺序必须严格按照操作进行,不能颠倒顺序。

    5.萃取后比色溶液可以稳定4小时。放置氯仿的比色管一定要干燥,否则会使得溶液浑浊影响测定结果。

    6.酚标准系列可以配置永久曲线,在所用试剂不变的情况下,可以使用次永久曲线。但是每次测定0.1ρ及0.9ρ的标准浓度点,以检验标准曲线是否可以继续使用。

    7.对于检测出阳性水样或较长时间不用,受到实验室污染的玻璃仪器应使用铬酸洗液洗涤。

    四、实验过程中的关键

    1、加入4-氨基氨替比林溶液的毫升数一定要准确,否则空白值增高,造成误差。

    2、加入10.0ml氯仿振摇2min,振摇的力度和时间完全一致,否则影响标准曲线的r值。

    3、在分液漏斗颈部塞入干净的滤纸卷将氯仿萃取溶液缓缓的放入干燥的比色管中,测定吸光度值。其目的是吸收水分,否则影响吸光度值,使得结果偏高。

    4、测定空白值、平行样、回收率;前面提到收集镏出液的体积必须与原水样体积相等,否则将影响回收率。

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